卡尔费休水分测定漂移值对结果的影响

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水分漂移值的测定

在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10min后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D )。

通过大量实验数据分析，实际操作中可以将漂移值测量时间从不少于10min缩减到不少于4min，来加快实验进程并维持实验结果的准确性。

水分漂移是通过设定时间段维持再平衡所消耗的滴定试剂体积，计算单位时间内实验环境（空气）中水分对实验的影响，即漂移值D，单位μL /min。漂移值单位在后续计算时要换算为mL /S。

漂移值所代表的意义

漂移值D × 实验时间t（单位S） = 实验环境（空气）中水分空白。用于对抗滴定杯的环境中水分的渗入和试剂本身的副反应。漂移值为每分钟的消耗掉水的数量。可以理解为该滴定杯存在的系统性空白（副反应）。

漂移值对水分标定结果的影响

水分标定是通过加入已知质量的基准物，来确定卡尔费休试剂的滴定度（浓度）。卡尔费休试剂的滴定度按式以下计算：

式中：

T—卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）

m—水的质量，单位为毫克（mg）；

V—滴定水消耗的卡尔费休试剂的用量，单位为毫升（mL）。

在滴定标定实验过程是实验环境（空气）中的水分是对标定结果有一定影响的，为了得到更加准确的卡尔费休试剂的滴定度，我们在计算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式为： 

实验一、在水分标定计算中代入不同漂移值，观察漂移值变化对实验的影响。

以滴定度在3~5mg/mL卡尔费休试剂的三次标定实验为例

基准物质量mg

漂移值μL /min

消耗体积ml

滴定用时s

测定滴定度mg/mL

结果平均值

mg/mL

10mg纯化水

0

2.385

201.6

4.1929

4.1987

2.380

186.5

4.2017

2.380

191.9

4.2017

10

2.385

201.6

4.2528

4.2563

2.380

186.5

4.2573

2.380

191.9

4.2589

30

2.385

201.6

4.3779

4.3764

2.380

186.5

4.3730

2.380

191.9

4.3782

       水分标定计算中漂移值的加入对标定结果有显著的影响。

漂移值对样品水分含量结果的影响

样品水分含量计算公式为：

式中：

X—试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；

V1—滴定样品时消耗卡尔费休试剂体积，单位为毫升（mL）；

D—漂移量，单位为毫升每分钟（μL/min）；

t—滴定时所消耗的时间，单位为分钟（min）；

T—卡尔费休试剂的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；

m—样品质量，单位为克（g）；

100—单位换算系数；

实验二、对比不同水分含量的样品实验，观察漂移值对水分含量结果的影响。

        使用配置好水分含量约为0.2%与2%标准水分别进行3次实验。

        实验实际漂移值为12.5μL/min。  滴定液标定浓度为5.256mg/mL

样品质量mg

测定滴定度mg/mL

漂移值μL /min

消耗体积ml

滴定用时s

水分含量%

平均值

示值误差%

1000

5.256

12.5

0.405

129.1

0.1987

0.1943%

-2.8297

0.390

128.7

0.1909

0.395

129.8

0.1934

30

0.405

129.1

0.1789

0.1745%

-12.7329

0.390

128.7

0.1712

0.395

129.8

0.1735

500

12.5

1.935

196.8

1.9910

1.9905%

-0.4773

1.930

173.6

1.9908

1.930

179.1

1.9896

30

1.935

196.8

1.9306

1.9343%

-3.2852

1.930

173.6

1.9376

1.930

179.1

1.9347

        当样品水分含量较小时实验消耗卡尔费休滴定液体积也少，漂移值对实验结果影响非常大；当样品水分含量较大时实验消耗卡尔费休滴定液体积也较大，漂移值对实验结果影响相对较小。

可以造成漂移值异常的因素

影响仪器漂移的因素很多，主要包括: 仪器密封性不好或测定环境湿度较大，空气中的水分会慢慢渗入反应系统；在测定过程中发生副反应，如缩酮或酯化反应等，都会生成水；使用超过时效的卡尔费休试剂（滴定度低）等，这些因素都可造成漂移值的变化。发现以上情况，应及时解决，以保证测定结果准确可靠。

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